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真空对半连续聚酯生产的影响 以及常见故障的分析



影响半连续聚酯装置缩聚阶段的因素较多,如温度、EG/PTA配比、催化剂的种类、搅拌速度、真空等。通过对国内十几条半连续聚酯装置的设计、开车调试以及售后服务,发现真空是缩聚阶段最重要的工艺参数,它将直接影响生成物的分子量和质量,而且真空系统也比较容易出现故障,处理不及时将会造成产品等级降。

1 缩聚阶段真空的控制

1.1 真空阶段(指常压~667Pa)

缩聚过程所生成EG的80%将在此阶段被真实抽除,且聚合体的分子量较低,容量被大量EG蒸汽带出,造成真空管路堵塞,所以在此阶段要逐步、缓慢地建立真空,实践证明,将低真空时间控制在45分钟比较合理。

图1中缩聚内温曲线在低真空开始后5分钟左右和40分钟左右出现两个波谷,在同一时间冷凝器出口温度出现两个波峰,由此可以看出在低真空开始时以及35~40分钟时,从缩聚釜中抽出EG的较多,所以低真空控制时,将前期和后期的 抽气速率适当放缓。 

1.2 高真空阶段

聚合度与平衡常数K值和所释放EG的关系式:
    DP= 
DP为数均聚合度,ng表示达到平衡常数时生成的EG 分子数占起始羟乙基官能团的分数。BHET缩聚反应的平衡常数K值很小,由上面关系式可以看出,在平衡时所生成的EG不断排除,真空度越高,残存的EG 越少,缩聚体系中EG蒸汽分压越小,DP值就越高(如图2),图3反应了不同压力下的缩聚反应,故要求体系中真空度高(余压小于70Pa)。


2.常见故障分析

缩聚系统工艺流程简图如下:

 

五级蒸汽喷射泵选用杭州华达真空设备厂产品,其它非标设备均为扬州惠通聚酯技术有限公司设计。

2.1 喷嘴堵塞

现象:
① 高真空曲线出现异常波动,且单泵试验真空度也时好时差。
② 进不了高真空。
原因:
蒸汽管道吹扫不干净,管道内部的焊渣或铁锈经蒸汽长时间冲涮脱落,带入喷嘴。经验处理方法是按照真空泵的操作规程,将每级泵的蒸汽阀门关闭,观察每级泵的蒸汽压力表,如压力表指示的压力下降较慢或压力下降过程中指针上下颤抖,则可初步判断此喷嘴被堵塞,需拆开检查。

2.2 真空管道堵

现象:
① 缩聚釜内真空度较差。
② 真空泵上真空度较好。
原因:
① EG的蒸发,将低聚体带出,长时间积累,至使真空管道通径越来越小,抽气速率达不到使用要求。
②低真空建立时间短,且不平稳,造成低聚体随蒸发的EG大量带出。

2.3 大气腿腐蚀

现象:
① 真空度较差。
② 真空泵冷凝器内部有响声,且伴有轻微震动(视泄漏点大小)。
原因:
由于蒸汽冷凝水中含有少量EG,呈弱酸性,对大气腿有一定的腐蚀作用,尤其是液封水箱内部插入水中部分。如果泄漏点比较小则很难发现,需采用排除法进行判断。(此现象较多出现在投产3年以上的装置上)

2.4 缩聚冷凝器液相出口堵塞

现象:
① 缩聚内温上升较慢。
② 迟迟进不了高真空,比正常时往往推迟1~2小时。
③ 缩聚冷凝器出口温度比正常时稍高。
原因:
操作时过早将冷凝器液相出口阀关闭,或低真空阶段缩聚内温太低,反应速度较慢,进入高真空后从缩聚釜抽出的EG较多,致使缩聚冷凝器底部积存较多EG,在高真空阶段,EG蒸发被真空抽走,剩下从釜中带出的低聚体沉积在冷凝器底部,时间一长出口可能会慢慢被堵死。缩聚内温上升较慢是因为冷凝器液相出口被堵死后,EG进不了集收罐,当冷凝器内EG的量达到一定程度后,就会有部分EG回流到缩聚釜内,再汽化需吸收热量。

2.5 真空管道清理周期明显缩短

原因:
① 循环冷却水水质较硬,缩聚冷凝器结垢,传热系数变小,冷却效果差,不能将带出的低聚物捕集下来,至使清理真空管道周期缩短。
② 酯化反应不完全,有未反应的PTA进入缩聚釜,由于PTA的分子量很低,很容易被EG蒸汽带出,真空管道就容易被堵塞。
③ 酯化反应不完全,进入缩聚釜后,将有部分PTA与EG继续反应,生成的水进入集收罐,水在-0.09Mpa(表压)时汽化温度仅46℃,当低真空进行到某一点时, 集收罐内的水急剧汽化,产生大量气体,将集收罐和冷凝器内的低聚物冲入真空管道,甚至进入真空泵,至使清理真空管道周期缩短。
另外,蒸汽含水多、蒸汽喷射泵冷却水水温、水量、真空系统泄漏均对真空度有影响。

3 结论
① 低真空阶段抽气速率的控制对真空带料有很大影响。
② PET的聚合度约为100,要达到此聚合度需要较高的真空度。
③ 影响系统真空度的因素较多,需根据具体情况进行分析,及时处理,以免影响产品质量。

参考文献:
① 董纪震.合成纤维生产工艺学(M).北京:中国纺织出版社,1994。